中华人民共和国国家标准 锆及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 GB/T 13747.9--92 Zirconium and zirconium alloys Determination of magesium content -Flame absorption spectrometric method 1主题内容与适用范图 本标准规定了锆及锆合金中镁含量的测定方法， 本标准适用于锆及锆合金中镁含量的测定。测定范围：0.0010%~0.010%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3方法原理 试样用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测 量其吸光度，用标准加入法计算镁的含量。 4 试剂 4.1氢氟酸（1+1），优级纯。 4.2硼酸饱和溶液，优级纯。 4.3硝酸（1十1)，优级纯。 4.4盐酸（1+1），优级纯。 4.5氟化锶溶液（50g/L），优级纯。 4.6镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（>99.9%）于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.4），溶解 后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镁。 4.7镁标准溶液：移取50.0mL镁标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此 溶液1mL含10μg镁。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施 431 GB/T 13747.9—92 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%。 工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应 不小于0.7。 仪器工作条件见附录A（参考件）。 6分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 镁 加 ，% 试料g 0. 001~0. 005 0.500 0 >0.005~0.010 0. 200 0 6.2空白试验 随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。 6.3测定 6.3.1称取四份试料（6.1)分别置于一组塑料烧杯中，各加入3mL氢氟酸(4.1),待试料溶解后，各加 入0.5mL硝酸（4.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2）、5mL盐酸（4.4）、2mL氟化锶溶液 （4.5），混匀。 6.3.2将试液移人一组50mL容量瓶中，分别加人0,1.00,2.00,3.00mL镁标准溶液（4.7），用水稀释 至刻度，混匀。 6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量试液的吸光度。 6.3.4以镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，用外摧法求得被测试液镁的浓度。 7分析结果的计算与表述 按下式计算镁的百分含量： -×100 m 式中：c一被测试液的镁浓度，μg/mL； Co 空白试验溶液的镁浓度，ug/mL； V——被测试液的体积，mL, m 一试料的质量，名。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 镁 含 量 允 许 0. 001 0~ 0. 005 0 0. 000 5 >0. 005 0~0. 010 0 0. 001 5 432