ICS 65.080 B 13 DB61 陕 西 省 地 方 标 准 DB 61/T 1024-2016 含矿源腐植酸有机肥料中腐植酸的 测定方法 Determination of humic acids in organic fertilizer containing ore source humic acids 2016 -05 -09 发布 陕西省质量技术监督局 2016 -08-01 实施 发 布 DB 61/T 1024-2016 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌）、杨凌质量技术 检测检验所。 本标准主要起草人：聂刚、朱占烨、李艳莉、刘渊、任美娟。 本标准由农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌）负责解释。 本标准首次发布。 联系信息如下： 单位：农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌） 电话：029-87091917 地址：陕西杨凌西农路22号 邮编：712100 I DB 61/T 1024-2016 含矿源腐植酸有机肥料中腐植酸的测定方法 1 范围 本标准规定了含矿源腐植酸有机肥料中腐植酸的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，经活化后添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥料中的 腐植酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数据的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐植酸 humic acids 指一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质。 3.2 游离腐植酸 free humic acid 指其酸性基团保持游离状态，用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。 3.3 总腐植酸 total humic acids 指用焦磷酸钠碱液抽提出的腐植酸。 4 原理 用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从试样中抽提腐植酸，再在强酸性溶液条件下，用重铬酸钾对其进 行氧化。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比，经过碳系数的换 算来表示腐植酸的含量。 5 5.1 5.2 试剂 硫酸：分析纯，98.8 %。 氢氧化钠溶液：5 g/L。称取 5 g 分析纯氢氧化钠，溶解于 1 L 蒸馏水中。 1 DB 61/T 1024-2016 5.3 焦磷酸钠碱液：7.5 g/L（Na4P2O7·10H2O），5.0 g/L（NaOH）。称取 7.5 g 分析纯十水焦磷酸钠和 5 g 分析纯氢氧化钠，溶解于 1 L 蒸馏水中。 5.4 重铬酸钾标准溶液：0.1 mol/L（1/6K2Cr2O7）。取一定量的重铬酸钾（基准试剂）在 130 ℃条件 下干燥 3 h，于干燥器中冷却，然后准确称取 4.9031 g 于烧杯中，加蒸馏水溶解，再转入 1000 mL 容 量瓶中定容。 5.5 重铬酸钾溶液：0.4 mol/L（1/6K2Cr2O7）。称取 20 g 分析纯重铬酸钾，加蒸馏水溶解，再转入 1000 mL 容量瓶中定容。 5.6 邻菲啰啉指示剂：称取 1.5 g 邻菲啰啉及 0.7 g 硫酸亚铁溶于 100 mL 蒸馏水中，保存于棕色瓶中。 5.7 硫酸亚铁标准溶液：0.2 mol/L（FeSO4·7H2O）。称取 56 g 分析纯七水硫酸亚铁溶于 600 mL～800 mL 蒸馏水中，加入 20 mL 硫酸（5.1），定容至 1 L，加入少量铝片，保存于棕色瓶中。硫酸亚铁溶液 在空气中易被氧化，使用前按下述方法标定： 准确吸取 25.00 mL 重铬酸钾标准溶液（5.4），置于 250 mL 三角瓶中，加入 5 mL 硫酸（5.1）和 3 滴～5 滴邻菲啰啉指示剂（5.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.7）滴定，根据其消耗体积，按公式（1） 计算硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度： c = 25 × 0 .1 V …………………………………（1） 式中： c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 6 仪器设备 6.1 6.2 7 分析天平：感量0.1 mg。 恒温水浴锅：温度控制在100 ℃±1 ℃。 分析步骤 7.1 含矿源腐植酸有机肥料中总腐植酸的测定 7.1.1 称取0.3 g～0.5 g样品（粒径小于0.2mm），精确至0.0002 g，于250 mL三角瓶中，加入100 mL 焦磷酸钠碱溶液（5.3），摇匀，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100 ± 1）℃的水浴中抽提1 h，每隔 10 min摇动一次，取出冷却至室温，将溶液及残渣全部转移到200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度， 摇匀，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10 mL滤液，再滤出约50 mL滤液备用。 7.1.2 准确吸取5 mL滤液于250 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL 0.4 mol/L的重铬酸钾溶液（5.5）和 10mL硫酸（5.1），于（100 ± 1）℃水浴中加热氧化30 min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至60 mL～ 80 mL，冷却后加入3滴～5滴邻菲啰啉指示剂（5.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.7）滴定至砖红色，同 时做2个空白，操作同上。 7.2 含矿源腐植酸有机肥料中游离腐植酸的测定 用氢氧化钠溶液（5.2）代替焦磷酸钠碱液抽提，其他操作同上。 7.3 2 结果计算 DB 61/T 1024-2016 腐植酸含量w 以质量百分数（%）表示，按公式（2）计算： w= (V1 − V2 )cD × 1.724 × 0.003 × 100 m ……………………………（2） 式中： V1 ——空白实验时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 ——测定试样时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ——硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； D ——测定试样溶液的稀释倍数； 1.724——有机碳换算为有机质的系数； 0.003——与1.00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4)=1.000 mol/L]相当的以克表示的碳的质量； m ——试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位小数。 8 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。 _________________________________ 3