ICS 65.020.01 B 05 DB 14 山 西 省 地 方 标 准 DB 14/T 1606—2018 土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测 定法 2018 - 01 - 10 发布 山西省质量技术监督局 2018 - 03 - 10 实施 发 布 DB 14/T 1606—2018 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 测定原理 .......................................................................... 1 4 仪器和设备 ........................................................................ 1 5 试剂和溶液 ........................................................................ 2 6 分析步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 3 8 注意事项 .......................................................................... 3 I DB 14/T 1606—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所。 本标准主要起草人：赵瑞芬、程滨、王钊、滑小赞、武文丽。 II DB 14/T 1606—2018 土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测定法 1 范围 本标准规定了土壤阳离子交换量乙酸钠—火焰光度快速测定法的测定原理、仪器设备、试剂和溶液、 分析步骤、结果计算及注意事项。 本标准适用于石灰性土壤阳离子交换量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 测定原理 -1 + -1 用pH 8.2 1 mol·L 乙酸钠处理土壤，使其为Na 饱和土壤。用乙醇洗净多余的乙酸钠，加入1 mol·L + + + 乙酸铵溶液，以NH4 将交换性Na 交换出来，测定Na 以计算土壤中的阳离子交换量。 4 仪器和设备 4.1 土壤快速淋洗装置 见图1。 图1 土壤快速淋洗装置 注：1 支架 2 玻璃布氏漏斗 3 夹子 4 小烧杯 5 加压器 6 滤纸手柄 4.2 火焰光度计 4.3 天平 1 DB 14/T 1606—2018 感量为0.01 g。 5 试剂和溶液 5.1 试验用水 符合GB/T 6682。 -1 5.2 1 mol·L 乙酸钠 (pH 8.2)溶液 称取三水乙酸钠136.08 g（无水乙酸钠82.03 g）用水溶解并稀释近1 L，用氢氧化钠或冰乙酸调节 至pH 8.2，然后用水定容至1 L。 5.3 95%乙醇 -1 5.4 1 mol·L 乙酸铵溶液(pH 7.0) 称取77.09 g 乙酸铵(CH3COONH4,化学纯)用水溶解，稀释近1 L，用1:1氨水或稀乙酸调节至pH 7.0 ， 然后用水稀释至1 L。 -1 5.5 1 000 mg·L 钠（Na） 标准溶液 称取氯化钠（分析纯，105℃烘4 h）2.5423 g，以乙酸铵溶液（5.4））为溶剂，定容至1 L，即为 -1 1 000 mg·L 钠标准溶液。或直接购买商品钠标准溶液。 5.6 钠（Na） 标准曲线工作液 -1 分别吸取1 000 mg·L 钠标准溶液（5.5）0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL于100 mL 容量瓶 -1 -1 -1 -1 中，用乙酸铵溶液（5.4）定容，即为5 mg·L 、10 mg·L 、20 mg·L 、40 mg·L 标准溶液。 6 分析步骤 6.1 土壤快速淋洗装置的安装 把定性滤纸裁剪成玻璃布氏漏斗状容器直径大小的圆形，放置2层滤纸在布氏漏斗状容器上，用专 用滤纸放置手柄压实滤纸，并放置钢丝环固定。 6.2 分析步骤 按以下步骤进行： -1 1）称取过2 mm筛孔的风干土样1.00 g ，平铺于小漏斗中，加pH 8.2 1 mol·L 乙酸钠溶液（5.2） 10 mL，静置15 min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液；在小漏 斗中加乙酸钠溶液（5.2）5 mL，静置15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯 中，弃去滤液，此步骤重复1次。 2）在小漏斗中加入95%乙醇（5.3）10 mL，静置15 min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中 的溶液压入烧杯中，弃去滤液；再在小漏斗中加入95%乙醇（5.3）5 mL，静置15 min，然后松开夹子， 用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液，此步骤重复1次。 -1 3）在小漏斗中加1 mol·L 乙酸铵溶液（5.4） 10 mL，静置15 min，然后松开夹子用专用的加压器 -1 把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复2次；再在小漏斗中加1 mol·L 乙酸铵溶液（5.4） 5 mL，静 2 DB 14/T 1606—2018 置15 min，然后松开夹子用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复2次；所有的溶液收 -1 集于100 mL容量瓶中，用1 mol·L 乙酸铵溶液（5.4）稀释至刻度。 6.3 测定 6.3.1 制作标准曲线 -1 -1 分别用1 mol·L 乙酸铵溶液（5.4）和40 mg·L Na 标准溶液对火焰光度计“调零”和“调满”，反复调 -1 -1 -1 -1 节，火焰光度计稳定后，依次测定5 mg·L 、10 mg·L 、20 mg·L 、40 mg·L 标准溶液，记录检流计读数。 绘制标准曲线图，得出检流计读数与Na 标准液浓度的函数关系式。 6.3.2 样品的测定 + 待测溶液直接上机测定，记录检流计读数，由已知的函数关系式计算得出样品中Na 浓度。 7 结果计算 按公式(1)计算。 土壤阳离子交换量（ cmol  kg -1）  V m  23  10 3  100 .......................... (1) 式中： ρ—由标准曲线计算的钠离子的质量浓度（mg·L-1）； V—测定时定容的体积（mL）； 23—钠的摩尔质量（g·mol-1）； m—风干土质量（g）； 10-3—把毫克换成克。 8 注意事项 乙醇洗涤的次数不能过多；试验温度为室温。 _________________________________ 3