ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB32/T 3583-2019 生物中氚和碳-14 的测定 液体闪烁计数法 Determination of tritium and carbon-14 in biaological samples —Liquid scintillation method 2019 - 04- 08 发布 2019 -04-30 实施 江苏省市场监督管理局 江 苏 省 生 态 环 境 厅 发 布 DB32/T 3583—2019 目 次 前言 .................................................................................................................................................................... II 1 范围 .............................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件 .......................................................................................................................................... 1 3 方法原理 ...................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料 .................................................................................................................................................. 1 5 仪器和设备 .................................................................................................................................................. 2 6 样品 .............................................................................................................................................................. 2 7 结果计算与表示 .......................................................................................................................................... 6 8 精密度和准确度 .......................................................................................................................................... 8 9 质量保证和质量控制 .................................................................................................................................. 9 10 废物处理 .................................................................................................................................................. 10 附录 A（资料性附录） 正确使用本标准的说明 .......................................................................................11 I DB32/T 3583—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则进行编写。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人：王利华、张起虹、陶盛辉、沈乐园、赵锐、刘静、陈辛。 II DB32/T 3583—2019 生物中氚和碳-14 的测定 液体闪烁计数法 1 范围 本标准规定了测定生物中氚和碳-14 的液体闪烁计数法原理、试剂、仪器、操作流程、质量控制等 内容。 本标准适用于动物、植物中自由水氚、有机结合氚和碳-14 的测定。 典型条件下， 自由水氚探测下限可达 0.90 Bq/L 或 0.72 Bq/kg·鲜，有机结合氚探测下限可达 0.90 Bq/L 或 0.20 Bq/kg·鲜，碳-14 探测下限可达 4.17 Bq/kg·鲜或 0.091 Bq/g·碳。具体参见附录 A.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准； 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 10259 液体闪烁计数器 GB 12379 环境核辐射监测规定 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 3 方法原理 自由水氚（TFWT）：新鲜的生物样品经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中游离态的水 结冰，再次解冻后，成为自由水，水经纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定样品中氚的放射 性活度浓度。 有机结合氚（OBT）和碳-14：冻干或烘干后的生物样品放入氧化燃烧装置中，通氧气，加热氧化 燃烧，生物样品中有机结合氢及碳转化成水蒸汽和二氧化碳气体，分别通过冷凝收集和氢氧化钠碱性溶 液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水进一步纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定有机结合 氚的放射性活度浓度；CO32-进一步转化成碳酸钙沉淀，与闪烁液混匀形成悬浮物，用低本底液闪计数 器测定碳-14的放射性活度浓度。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 4.1 高锰酸钾（KMnO4） ，纯度≥99.0 %。 4.2 铜粉（Cu） ，纯度≥99.0 %。 1 DB32/T 3583—2019 4.3 无水碳酸钠（Na2CO3） ，纯度≥99.0 %。 4.4 过硫酸钾（K2S2O8） ，纯度≥99.0 %。 4.5 氢氧化钠（NaOH） ，纯度≥99.5 %。 4.6 氢氧化钠溶液，4 mol/L。称量 160 g 氢氧化钠（4.5），去离子水定容至 1 L。 4.7 过氧化钠（Na2O2）, 纯度≥99.0 %。 4.8 氯化铵（NH4Cl） ，纯度≥99.5 %。 4.9 氯化钙（CaCl2） ，纯度≥99.5 %。 4.10 饱和氯化钙溶液。 4.11 葡萄糖（C6H12O6） ，纯度≥99.9%。 4.12 闪烁液，光谱纯。 4.13 甲苯-TritonX-100 乳化闪烁液：0.4 % 2，5-二苯基恶唑 PPO 和 0.03 % 1，4-双-[5-苯基恶唑基-2]苯 POPOP 甲苯溶液与乳化剂乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚 TritonX-100 体积比 2.5：1。 4.14 氚标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有 相应的活度浓度证明。 4.15 碳-14 标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持 有相应的活度浓度证明。 4.16 本底氚水：深地下水、低水平矿泉水或冰川水。 5 仪器和设备 5.1 低本底液闪计数器：仪器的性能指标应满足 GB/T 10259 的要求。 5.2 生物真空冷冻装置，冷阱温度 -70 ℃±10 ℃。 5.3 生物水分仪，可读性水分含量为 0.01 %；重复性为 0.10 %（2 g 样品）。 5.4 生物样品电动粉碎机，功率 3 kW，粉碎细度 70-300 目。 5.5 氧化燃烧装置，温度可达 1000 ℃±10 ℃。 5.6 分析天平，感量 0.1 mg。 5.7 蒸馏烧瓶（含蛇形冷凝管） ，100 mL。 5.8 样品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃，20 mL。 5.9 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 生物样品和可食部分的采集及预处理按 HJ/T 61 的相关规定执行。 生物样品可食部分的采集：按 HJ/T 61 的要求采取样品可食部分作为分析样品，需洗涤的样品，洗 后用清洁干布擦去表面水分，或晾至表面水分刚除尽，立即称量，为鲜样质量。 2 DB32/T 3583—2019 若生物样不能及时处理，应置于 0 ℃ ~4 ℃保鲜，长期保存的生物样品应于 -18 ℃冷冻保存。 6.2 样品的制备 6.2.1 自由水氚样品 6.2.1.1 真空冷冻 取 1.0 kg 鲜样，切碎混匀，装入生物真空冷冻装置（5.2）的快速冻干瓶或平铺在铝制隔板上，真 空冷冻至样品恒重，分别收集冻干的生物干样和冻出的液态水。 6.2.1.2 自由水氚样品制备 量取 50 mL ~ 300 mL 液态水样品装入蒸馏烧瓶（5.7）中，按每升样品 1.0 g 的比例加入高锰酸钾 （4.1） ，蒸馏，收集中间部分馏出液。 6.2.1.3 生物样品含水率的测定 取 5 g ~15 g 混匀的生物鲜样，放入生物水分仪（5.3）样品盘内，均匀摊开，测量自由水占生物鲜 样的质量分数 ω1；也可以将生物鲜样置于 105 ℃烘箱内，烘至恒重后，称量生物样品前后质量差，计 算自由水占生物鲜样的质量分数 ω