ICS 13.080.05 Z 18 福 DB35 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1142—2020 代替 DB35/T 1142—2011 土壤中砷、铅、铜、锌、镉、铬、镍、镁、 钾、钙、锰、铁、硒、钼的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of As, Pb, Cu, Zn, Cd, Cr, Ni, Mg, K, Ca, Mn, Fe, Se and Mo in soil — Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020 - 02 - 20 发布 福建省市场监督管理局 2020 - 05 - 20 实施 发 布 福 建 省 地 方 标 准 土壤中砷、铅、铜、锌、镉、铬、镍、镁、 钾、钙、锰、铁、硒、钼的测定 电感耦合等离子体质谱法 DB35/T 1142—2020 * 2020 年 2 月第一版 2020 年 2 月第一次印刷 DB35/T 1142—2020 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 仪器与设备 ........................................................................ 3 6 分析步骤 .......................................................................... 3 7 结果计算 .......................................................................... 4 8 精密度 ............................................................................ 4 9 方法检出限及定量限 ................................................................ 4 附录 A（资料性附录） 参考工作条件 .................................................... 5 I DB35/T 1142—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替DB35/T 1142—2011《土壤中砷、铅、铜、锌、镉、铬、镍的测定 电感耦合等离子体 质谱法》，与DB35/T 1142—2011相比主要技术变化如下： ——增加了镁、钾、钙、锰、铁、硒、钼七种矿物元素的测定（见第 1 章）； ——将“GB/T 6682—2008”改为“GB/T 6682”（见第 2 章，2011 年版第 2 章）； ——“仪器与设备”中增加赶酸器（见 5.5）。 本标准由福建省产品质量检验研究院提出。 本标准由福建省市场监督管理局归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福州大学食品安全与环境监测技术研究所、福建省 农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：高宇、殷光松、邱秀玉、林松、陈永煊、齐国敏、傅建炜、孟鹏、黄永辉、 蔡小明、余清、许锦华、徐清、赖阳巍、戴明、王秀云、林俊杰、李邦进、刘华。 II DB35/T 1142—2020 土壤中砷、铅、铜、锌、镉、铬、镍、镁、钾、钙、锰、铁、硒、 钼的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤样品中砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、 锌（Zn）、镉（Cd）、铬（Cr）、镍（Ni）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、锰（Mn）、铁（Fe）、 硒（Se）、钼（Mo）14种元素的方法。 本标准适用于土壤样品中的砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铬（Cr）、镍 （Ni）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、锰（Mn）、铁（Fe）、硒（Se）、钼（Mo）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经处理后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原 子化、离子化后进入质谱检测器，测定元素CPS（Count per second）值与样品中对应元素的浓度成正 比，通过测定CPS值来测定样品待测液中各元素的含量。 4 试剂和材料 4.1 器皿清洗及试验用水要求 所用的玻璃器皿均应用20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4 4.2.5 4.2.6 4.2.7 试剂 硝酸：优级纯。 硝酸溶液（体积分数为 2%）：取 20 mL 硝酸（4.2.1），用水稀释至 1 000 mL。 盐酸：优级纯。 氢氟酸：优级纯。 高氯酸：优级纯。 过氧化氢：优级纯。 氩气（Ar）：纯度≥99.99%。 1 DB35/T 1142—2020 4.3 标准品 4.3.1 砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铬（Cr）、镍（Ni）、镁（Mg）、钾 （K）、钙（Ca）、铁（Fe）、锰（Mn）、硒（Se）、钼（Mo）标准贮备液（1 000 mg/L）：采用经国 家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 4.3.2 内标使用液：采用经国家认证并授予标准物质证书的钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铼（Re） 单元素标准贮备液（1 000 mg/L）或多元素标准贮备液（100 mg/L）。吸取适量上述内标单元素或多元 素标准贮备液，用硝酸溶液（4.2.2）逐级稀释成 1.00 mg/L 钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铼（Re） 混合内标使用液。 4.3.3 质谱调谐液：采用经国家认证并授予标准物质证书的锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）、 钴（Co）单元素标准贮备液（1 000 mg/L）或多元素标准贮备液（100 mg/L）。吸取适量上述质谱调谐 单元素或多元素标准贮备液，用硝酸溶液（4.2.2）逐级稀释成 1.00 ng/mL 锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、 铊（Tl）、钴（Co）混合质谱调谐液。 注：混合内标使用液及质谱调谐液浓度可依据不同仪器自行调整到合适范围。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）、镍（Ni）混合标准工作溶液：分别吸 取 1.00 mL 砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）、镍（Ni）单元素标准贮备液（4.3.1）， 用硝酸溶液（4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到 10.0 mg/L 砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）、锌（Zn）、 铬（Cr）、镍（Ni）混合标准中间液，再分别吸取 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 上述混合标准中间液，用硝酸溶液（4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到砷（As）、铅（Pb）、 铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）、镍（Ni）混合标准系列工作液，各元素质量浓度参见附录 A 中的表 A.1。 4.4.2 镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）混合标准工作溶液：分别吸取 10.00 mL 镁（Mg）、 钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）单元素标准贮备液（4.3.1），用硝酸溶液（4.2.2）定容至 100 mL 容量 瓶，得到 100 mg/L 镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）混合标准中间液，再分别吸取 0 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL 上述混合标准中间液，用硝酸溶液（4.2.2）定容至 50 mL 容量瓶，得到镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）混合标准系列工作液，各元素质量浓度参见附 录 A 中的表 A.1。 4.4.3 锰（Mn）标准工作溶液：吸取 10.00 mL 锰（Mn）单元素标准贮备液（4.3.1），用硝酸溶液（4.2.2） 定容至 100 mL 容量瓶，得到 100 mg/L 锰（Mn）标准中间液，再分别吸取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 锰（Mn）标准中间液，用硝酸溶液（4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到锰（Mn） 标准系列工作液，质量浓度参见附录 A 中的表 A.1。 4.4.4 钼（Mo）、硒（Se）、镉（Cd）混合标准工作溶液：分别吸取 1.00 mL 钼（Mo）、硒（Se）、 镉（Cd）单元素标准贮备液（4.3.1），用硝酸溶液（4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到 10.0 mg/L 钼（Mo）、硒（Se）、镉（Cd）混合标准中间液 1，再次吸取 1.00 mL 混合标准中间液 1，用硝酸溶液 （4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到 0.100 mg/L 钼（Mo）、硒（Se）、镉（Cd）混合标准中间液 2， 最后分别吸取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准中间液 2，用硝酸溶 液（4.2.2）定容至 100 mL 容量瓶，得到钼（Mo）、硒（Se）、镉（Cd）混合标准系列工作液，各元素 质量浓度参见附录 A 中的表 A.1。 注：依据样品