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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211018603.5 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 横店集团得邦 工程塑料有限公司 地址 322118 浙江省金华市东阳市横 店电 子工业园区工业大道18 8号 (72)发明人 芦浩浩 周立辉 卢津强 车仕君  叶敬彪  (74)专利代理 机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 4 4245 专利代理师 张金刚 (51)Int.Cl. C08L 77/06(2006.01) C08L 71/12(2006.01) C08L 81/02(2006.01) C08K 9/04(2006.01)C08K 9/06(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 5/5313(2006.01) C08K 7/24(2006.01) C08J 5/04(2006.01) C08J 5/10(2006.01) C08J 3/22(2006.01) (54)发明名称 具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸 盐/尼龙复合材 料及其制备方法 (57)摘要 本发明属于高分子复合材料技术领域, 公开 了一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷 酸盐/尼龙复合材料及其制备方法。 本发明的制 备方法包括: (1)制备改性次磷酸盐阻燃剂; (2) 制备改性次磷酸盐阻燃剂母粒; (3)制备增强 阻 燃次磷酸盐/尼龙复合材料。 本发明的复合材料 通过对次磷酸盐阻燃剂成分的改性, 在次磷酸盐 中引入了 大量的硅、 磷、 氮元素, 提高了阻燃剂的 阻燃效果, 并将改性次磷酸盐阻燃剂制为母粒后 引入到尼龙基体中, 提高了阻燃剂 的分散作用, 使得改性次磷酸盐与阻燃协效剂、 母 粒树脂基体 等之间能够形成良好的协同作用, 进而提高了尼 龙复合材 料的阻燃性能和耐高温灼热丝性能。 权利要求书2页 说明书9页 CN 115304913 A 2022.11.08 CN 115304913 A 1.一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料的制备方法, 其特 征在于, 所述制备 方法包括以下步骤: (1)制备改性次磷酸盐阻燃剂: 在室温下将原料六氯环三磷腈、 硅醇化合物和次磷酸盐 加入容器中, 再加入四氢呋喃溶剂, 然后将反应混合物在惰性气体氛围下加热并搅拌, 其 后, 将除酸剂加入到混合物中调节pH至中性, 反应结束后, 用旋转蒸发仪浓缩除去部分溶 剂, 然后加入去离 子水稀释并清洗得到改性次磷酸盐阻燃剂; (2)制备改性次磷酸盐阻燃剂母粒: 次磷酸盐阻燃剂母粒的制备按重量配比为: 首先将 步骤(1)制备的改性次磷酸盐阻燃剂、 难燃性工程 塑料、 阻燃协效剂、 马来酸 酐粉末、 抗氧剂 和润滑剂投入混合机中混合均匀, 然后 将组合物投入双螺杆挤出机中进 行熔融共混和挤出 造粒得到改性次磷酸盐阻燃剂母粒; (3)制备增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料: 首先将尼龙树脂和步骤(2)所得改性次磷 酸盐阻燃剂母粒投入混合机中混合均匀得混合物, 然后 将混合物投入双螺杆挤出机中主喂 料仓、 玻璃纤维投入侧喂料仓进 行熔融共混和挤出造粒, 得到增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合 材料。 2.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(1)中六氯环三磷腈、 硅醇化合物与次磷酸盐的摩尔配 比为1: 6‑8: 2‑10; 优选地, 所述 步骤(1)中四氢呋喃的质量是原料质量的1 ‑5倍。 3.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特 征在于, 所述 步骤(1)中加热 条件是加热至10 0‑200℃并保持20 ‑40小时。 4.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(1)中的硅 醇化合物选自二苯基硅二醇、 二甲基硅二醇、 三甲基硅醇、 三苯基硅醇、 1,4 ‑亚苯基双(二甲基硅醇)、 4 ‑(三甲基硅基)丁基 ‑1‑醇和4‑三 甲基硅‑3‑丁炔‑2‑醇中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(1)中的次磷酸盐选自二乙基次磷酸铝、 二丙基次磷酸 铝、 苯基次磷酸铝、 甲基苯基次磷酸铝、 乙基苯基次磷酸铝、 苯基次磷酸锌、 次磷酸铝、 次磷 酸锌、 次磷酸钙、 次磷酸铁、 次磷酸钡、 次磷酸镧和次磷酸镁中的一种或多种; 优选地, 所述 步骤(1)中的除酸剂选择三乙胺、 吡啶、 碳 酸钠和碳 酸钙中的一种或多种。 6.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(2)中的难燃性工程塑料选自聚苯醚、 聚苯硫醚中的一 种或多种; 优选地, 所述步骤(2)中的阻燃协效剂选自硼酸锌、 氧化锌、 蒙脱土、 滑石粉、 膨胀 石墨和氢 氧化铝中的一种或多种。 7.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(2)中的抗氧剂选自抗氧剂1010、 抗氧剂1098、 抗氧剂 245、 抗氧剂10 76、 抗氧剂3391、 抗氧剂445、 抗氧剂H10、 抗氧剂HS ‑02、 抗氧剂s ‑9228、 抗氧剂 168、 抗氧剂626和抗氧剂608中的一种或多种; 优选地, 所述步骤(2)中的润滑剂选自OP蜡、 E 蜡、 硬脂酸钙、 硬脂酸铝、 硅酮粉、 乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种; 优 选地, 所述步骤(2)中改性次磷酸盐阻燃剂、 难燃性工程塑料、 马来酸酐粉末、 阻燃协效剂、 抗氧剂与润滑剂的质量比为 44‑60: 31‑47: 1‑7: 1‑5: 0.3‑1: 0.7‑2。权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115304913 A 28.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(3)中的尼龙树脂选自尼龙6、 尼龙66、 尼龙46、 尼龙56、 尼龙610、 尼龙612、 尼龙6T、 尼龙9T和尼龙10T中的一种或多种。 9.根据权利要求1所述的具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料 的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(3)中尼龙树脂、 改性次磷酸盐阻燃剂母粒与玻璃纤维 的重量配比为3 0‑70: 20‑40: 10‑30。 10.一种具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料, 其特征在于, 所 述具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料是使用权利要求1 ‑9任一项 所述制备 方法制备 得到的。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115304913 A 3

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专利 具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐 尼龙复合材料及其制备方法 第 1 页 专利 具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐 尼龙复合材料及其制备方法 第 2 页 专利 具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐 尼龙复合材料及其制备方法 第 3 页
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