(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202210825145.X
(22)申请日 2022.07.14
(71)申请人 华北电力大 学
地址 102206 北京市昌平区北农路2号
(72)发明人 李庆民 董紫薇 李志辉 解曾祺
(51)Int.Cl.
C08J 7/12(2006.01)
C08J 7/06(2006.01)
C08L 79/08(2006.01)
C08K 3/22(2006.01)
(54)发明名称
一种耐电晕的聚酰亚胺/纳米氧化铝三层复
合薄膜制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种耐电晕的聚酰亚胺/纳米
氧化铝三层复合薄膜制备方法, 将原位聚合法与
离子交换法结合, 首先采用原位聚合法向聚酰亚
胺基体中引入纳米氧化铝, 完成体相层改性, 其
次采用离子交换法向聚酰亚胺表层构筑一层氧
化铝薄膜, 完成表面层改性, 并制备纯聚酰亚胺
薄膜作为对照组。 对纯聚酰亚胺薄膜和聚酰亚胺
三层复合薄膜进行耐电晕性能、 击穿性能和扫描
电镜测试, 实验 结果表明经过离子交换改性后的
聚酰亚胺 ‑氧化铝薄膜, 耐电晕时间得到明显的
提升, 可以到达纯聚酰亚胺薄膜的8倍, 同时薄膜
的表面受电晕侵蚀的程度得到改善; 经过原位聚
合法改性后的薄膜击穿场强得到提升, 并且在离
子交换法改性后依然保持了良好的击穿性能, 为
电力电子变压器、 航天发动机中以及电容器中匝
间绝缘材料的改性设计提供了新方向, 具有良好
的潜在应用价 值。
权利要求书2页 说明书6页 附图2页
CN 115073794 A
2022.09.20
CN 115073794 A
1.一种耐电晕的聚酰亚胺/纳米氧化铝三层复合薄膜, 其特征在于, 采用原位 聚合法向
聚酰亚胺基体中引入纳米氧化铝填料, 完成体相层改性, 再采用离子交换法向聚酰亚胺表
层构筑氧化铝薄膜, 完成表面层改性。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺/纳米氧化铝三层复合薄膜制备原料包括如下成分:
4,4‑二氨基二苯醚(4,4 ‑diaminodiphenylether,ODA), 分子式C12H12N2O; 均苯四甲酸酐
(Pyromelliticdianhydride ,PMDA) , 分子式C1 0H2O6; 二甲基乙酰胺(N ‑N‑
Dimethylacetami de, DMAc), 分子式为C4H9NO; 氧化铝, 分子式为Al2O3; 氢氧化钠, 分子式为
NaOH; 六水合氯化铝氯化铝, 分子式为AlCl3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的原位聚合法对聚酰亚胺进行体相层改性, 向聚酰亚胺基体中
引入纳米氧化铝填料, 所述方法包括如下步骤:
S1: 将Al2O3放入50mL的小烧杯中, 并加入35mL的DMAc溶剂, 在烧杯外部加装水浴, 将整
个装置放入超声波细胞粉碎机中, 调整探头居中并置于液面以下15mm, 设置超声功 率120W,
超声时长120mi n, 工作时长 /间歇时长2s/2s;
S2: 将三口烧瓶置于冰水浴中, 中间口固定搅拌桨装置, 搅拌桨上端与机械设备相连,
从左侧口通入氮气, 右侧口外 接冷凝回流装置, 防止制备 过程中DMAc溶剂的挥发;
S3: 待氮气充满整个装置后, 加入0.015mol的ODA以及35mL含有Al2O3的DMAc溶剂, 进行
机械搅拌0.5 h;
S4: 待ODA完全溶解于DMAc中, 按6∶3∶ 1的比例向溶液 中加入0.015mol的PMDA, 每次间隔
为0.5h, 最后一次加入药品后, 出现明显的爬竿现象时, 撤去冰水浴, 在室温中进行机械搅
拌, 整个过程都处于缓慢流 通的氮气环境中, 6 h后得到金黄且 粘稠的聚酰胺酸溶 液;
S5: 将装有聚酰胺酸的三口烧瓶放入真空干燥箱中, 抽取溶液中的气泡3~4次, 直至溶
液中无明显的气泡出现;
S6: 将表面光滑的玻璃板浸泡于氢氧化钠溶液中12h, 用去离子水冲洗干净后超声震荡
清洗2h, 用去离子水和无水乙醇冲洗, 放入高温干燥箱中烘干, 置于涂膜机底座上, 再次用
无水乙醇擦拭薄膜片的表面, 待 无水乙醇完全挥发后, 调节涂膜杆与玻璃板之间的厚度, 将
除泡后的聚酰胺酸溶液沿着涂膜 杆与玻璃板接触区缓缓倒下, 用手拉动涂膜 杆进行快速的
一次性涂膜, 最终得到厚度均一的湿膜;
S7: 将覆有湿膜的玻璃板 置于真空干燥箱, 进行抽真空操作2 ~3次;
S8: 将除泡后的湿膜玻璃板放入高温烘箱中, 进行亚胺化阶梯升温, 待冷却后取出玻璃
板置于去离子水中浸泡, 用镊子轻轻将膜取下, 得到厚度为30 ±2μm的金黄色聚酰亚胺薄
膜。
4.根据权利要求1所述的离子交换法对聚酰亚胺进行表面层改性, 向聚酰亚胺表层构
筑氧化铝薄膜, 所述方法包括如下步骤:
S1: 配置1.5mol/L的NaOH溶液, 将 聚酰亚胺薄膜裁剪为6组5cm ×5cm正方形, 分别置于
NaOH溶液中进行阶梯时间水解;
S2: 待薄膜水解完成后, 取出薄膜, 用去离子水冲洗薄膜表面, 直至薄膜表面呈中性为
止;
S3: 配置0.5mol/L的AlCl3溶液, 将洗净后的5组 聚酰亚胺薄膜, 分别置于AlCl3溶液中进
行离子交换, 离 子交换时间为 4h;权 利 要 求 书 1/2 页
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2S4: 待薄膜离子交换完成后, 取出薄膜, 用去离子水冲洗薄膜表面, 将薄膜平铺于玻璃
板上, 放入高温烘箱中再次进 行亚胺化阶梯升温, 待冷却后取出玻璃板, 此时已经对聚酰亚
胺表层构筑了氧化铝 薄膜, 最终得到上表面、 下表面以及中间体相均含有Al2O3的三层复合
薄膜。
5.根据权利 要求2和权利要求三所述的制备方法, 其特征在于, 阶梯水解时间为30min、
60min、 90min、 120min和150min。
6.根据权利 要求3所述的制备方法, 其特征在于, 亚胺化阶梯升温过程为: 60℃加热2h,
120℃加热1h, 20 0℃加热1h, 25 0℃加热1h, 320℃加热0.5 h, 30℃保持4h 。权 利 要 求 书 2/2 页
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专利 一种耐电晕的聚酰亚胺 纳米氧化铝三层复合薄膜制备方法
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