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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211006108.2 (22)申请日 2022.08.22 (71)申请人 衢州顺天钙业有限公司 地址 324000 浙江省衢州市衢江区上方镇 鹿角堰村 (72)发明人 童斌 姚成如 唐艳军 陈天影 (74)专利代理 机构 杭州奥创知识产权代理有限 公司 33272 专利代理师 王佳健 (51)Int.Cl. C08L 5/08(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种氢氧化钙 /壳聚糖复合薄 膜的制备方法。 首先, 将壳聚糖粉末加入一定浓 度的冰醋酸溶液中, 搅拌得到壳聚糖溶液。 按照 不同配比将氢氧化钙溶液添加至壳聚糖溶液中 混合, 搅拌得到复合溶液。 复合溶液通过超声消 泡后倒入玻璃 皿中采用浇铸法制膜。 铸膜液在烘 箱中烘燥成膜, 放置室温下调湿并进行揭膜。 将 揭下的复合 薄膜放入氢氧化钠溶液中冲洗, 再用 去离子水对薄膜冲洗两次, 在热压烘干机中烘 干, 最终得到 氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜。 所制得 的复合膜具有良好机械强度、 热稳定性, 并且还 具有抗菌性与可降解 性。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115286844 A 2022.11.04 CN 115286844 A 1.一种氢 氧化钙/壳聚糖复合薄膜的制备 方法, 其特 征在于它由下述 步骤组成: 步骤 (1) 制备壳聚糖溶 液 步骤 (2) 制备 氢氧化钙/壳聚糖复合溶 液 取一定质量的氢氧化钙粉末, 并加去离子水配置成氢氧化钙溶液, 加入步骤 (1) 制备得 到的壳聚糖溶 液中, 常温下高速搅拌制备 得到氢氧化钙/壳聚糖复合溶 液; 步骤 (3) 制备 氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜 3‑1、 将氢氧化钙/壳聚糖复合溶液预处理, 采用浇铸法制膜, 并在40℃ ‑80℃下烘干成 膜; 3‑2、 干燥后在室温下调节湿度, 进行揭膜; 3‑3、 将复合薄膜放入一定浓度的氢氧化钠溶液中冲洗, 然后再用去离子水对复合薄膜 冲洗后, 最后干燥, 得到氢 氧化钙/壳聚糖复合薄膜。 2.根据权利要求1所述的制备 方法, 其特 征在于, 步骤 (1) 制备壳聚糖溶 液具体是: 称取一定质量的壳聚糖粉末, 加入配置好的质量浓度为0.5%的冰醋酸溶液中, 1000 rpm/min下高速搅拌1 h, 制备得到质量浓度为1.5%壳聚糖溶 液。 3.根据权利要求2所述的制备方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中氢氧化钙添加量与壳聚糖 的绝干质量比为0.02:1 ‑0.06:1。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3 ‑1中的预处理具体是: 将氢氧化 钙/壳聚糖复合溶 液注入玻璃培 养皿中, 放置在超声环境中消泡1 h。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3 ‑1中烘干成膜 的烘干温度设为 40℃, 烘干时间为6 ‑12 h。 6.根据权利要求5所述的制备方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中氢氧化钙添加量与壳聚糖 的绝干质量比为0.04:1。 7.根据权利 要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3 ‑2具体是: 干燥后在室温25℃下 调节湿度24 h, 进行揭膜。 8.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3 ‑3中用于洗涤 的氢氧化钠溶液 浓度为2‑5wt%。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115286844 A 2一种氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于复合薄膜材料制 备领域, 具体涉及氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜的制 备 方法。 背景技术 [0002]壳聚糖是甲壳素通过化学或生物处理, 经过55%以上的N ‑乙酰基脱离后衍生形成 的一种天然的氨基多糖类物质。 壳聚糖具有良好的生物降解性和环境友好性, 是目前最为 常见和最为有效的天然抗菌材料, 广泛应用于生物医学、 柔性器件、 食品包装等领域。 然而, 壳聚糖薄膜存在机械性能不 强、 耐热性能较差等缺陷, 从而限制了其应用发展。 由纯壳聚糖 制备的抗菌薄膜已经 逐渐难以满足人类日常生活中的大量需求。 [0003]氢氧化钙是一种常见的无机材料, 其制备方法简单、 成本低廉, 具有热稳定性良 好, 拥有普通 强碱的抗菌性等性能, 并且氢氧化钙也常用作塑料、 橡胶等高分子材料的无机 分体填充成分, 具有增韧 补强的作用。 [0004]因此, 在壳聚糖薄膜中引入氢氧化钙, 基于优化的制备工艺条件, 有望改善壳聚糖 薄膜的力学性能和提升耐热性能, 这不仅有利于壳聚糖薄膜的应用发展, 同时为氢氧化钙 的高附加值利用提供了新路径和新方案 。 发明内容 [0005]本发明通过物理共混法, 将氢氧化钙与 壳聚糖复合, 制 备了具有良好力学性能和 耐热性能的绿色复合薄膜, 拓 宽了壳聚糖薄膜的应用范围。 [0006]本发明的技 术方案如下: [0007]一种氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜的制备 方法, 由下述 步骤组成: [0008]步骤(1)制备壳聚糖溶 液 [0009]步骤(2)制备 氢氧化钙/壳聚糖复合溶 液 [0010]取一定质量的氢氧化钙粉末, 并加去离子水配置成氢氧化钙溶液, 加入步骤(1)制 备得到的壳聚糖溶 液中, 常温下高速搅拌制备 得到氢氧化钙/壳聚糖复合溶 液。 [0011]步骤(3)制备 氢氧化钙/壳聚糖复合薄膜 [0012]3‑1、 将氢氧化钙/壳聚糖复合溶液预处理, 采用浇铸法制膜, 并在40℃ ‑80℃下烘 干成膜; [0013]3‑2、 干燥后在室温下调节湿度, 进行揭膜; [0014]3‑3、 将复合薄膜放入一定浓度的氢氧化钠溶液中冲洗, 然后再用去离子水对复合 薄膜冲洗后, 最后干燥, 得到氢 氧化钙/壳聚糖复合薄膜。 [0015]进一步说, 步骤(1)制备壳聚糖溶 液具体是: [0016]称取一定质量的壳聚糖粉末, 加入配置好的质量浓度为0.5%的冰醋酸溶液中, 1000rpm/min下高速搅拌1h, 制备 得到质量浓度为1.5%壳聚糖溶 液。 [0017]进一步说, 步骤(2)中氢氧化钙添加量与壳聚糖的绝干质量比为0.02:1 ‑0.06:1,说 明 书 1/5 页 3 CN 115286844 A 3
专利 一种氢氧化钙 壳聚糖复合薄膜的制备方法
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