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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221072794 4.3 (22)申请日 2022.06.23 (71)申请人 四川轻化工大 学 地址 643000 四川省自贡 市汇兴路学苑街 180号第二实验楼 (72)发明人 陈建 雷智强 伍言康 唐利平 胡茂源 岳晨曦 卿龙 李瑞 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 易昂 (51)Int.Cl. C09C 1/44(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 9/02(2006.01)C08K 9/04(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 7/18(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08L 7/00(2006.01) (54)发明名称 一种改性炭微球/氧化锌杂化体及其制备方 法和应用 (57)摘要 本发明涉及纳米炭材料技术领域, 提供了一 种改性炭微球/氧化锌杂化体及其制备方法和应 用。 本发明首先对炭微球进行酸处理得到改性炭 微球, 增加炭微球的活性位点, 然后采用锌盐和 氢氧化物对改性炭微球进行原位包覆反应, 使氢 氧化锌结合在炭微球表面的活性位点上, 最后经 过煅烧得到改性炭微球/氧化锌杂化体。 本发明 通过在改性炭 微球表面负载Zn O, 利用ZnO的隔离 作用, 大大降低了炭微球的团聚, 将改性炭微球/ 氧化锌杂化体作为填料填充至橡胶制品中, 获得 的橡胶复合材 料综合性能优异。 权利要求书1页 说明书8页 附图7页 CN 114989641 A 2022.09.02 CN 114989641 A 1.一种改性炭微球/氧化锌杂化体的制备 方法, 其特 征在于, 包括以下步骤: (1)将炭微球和酸混合后进行酸 化, 得到改性炭微球; (2)将所述改性炭微球分散 于水中, 得到改性 碳微球水悬浮液; (3)将所述改性碳微球水悬浮液和锌盐混合后进行第一热处理, 然后采用氢氧化物将 所得第一热处 理液调节至 碱性, 进行第二热处 理, 得到改性炭微球/氢 氧化锌杂化体; (4)将所述改性炭微球/氢 氧化锌杂化体进行煅烧, 得到改性炭微球/氧化锌杂化体。 2.根据权利要求1所述的制备 方法, 其特 征在于, 所述炭微球的粒径小于10 0nm。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述酸包括无机酸; 所述炭微球的质 量与酸的体积比为3g: 3 0~80mL; 所述 酸化的温度为5 0~100℃, 时间为1~3 h。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述改性炭微球水悬浮液中改性炭微 球的质量与水的体积比为3g: 20 0~500mL。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述改性炭微球的质量与锌盐的摩尔 量比为3g: 0.0 366~0.0854mo l; 所述第一热处 理的温度为6 0~100℃, 时间为1~3 h。 6.根据权利要求1或5所述的制备方法, 其特征在于, 所述锌 盐包括二水乙酸锌、 硫酸锌 及氯化锌中的一种或几种。 7.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化 钾中的一种或两种; 所述氢氧化物以氢氧化物溶液形式添加, 所述氢氧化物的添加 量以将 第一热处理液的pH值调节至9~11为准; 所述氢氧化物溶液的质量分数为0.5~2%; 所述第 二热处理的温度为6 0~100℃, 时间为1~3 h。 8.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述煅烧 的温度为150~180℃, 时间 为1~3h。 9.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的改性炭微球/氧化锌杂化体, 所述改性炭 微球/氧化锌杂化体包括改性炭微球和负载在改性炭微球表面的氧化锌颗粒。 10.权利要求9所述的改性炭微球/氧化锌杂化体作为橡胶填料的应用。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 114989641 A 2一种改性炭微球/氧化锌杂化 体及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明涉及纳米炭材料技术领域, 尤其涉及一种改性炭微球/氧化锌杂化体及其 制备方法和应用。 背景技术 [0002]炭微球是一种球形纳米炭材料, 由于具有与富勒烯类似的杰出性能, 可用作钻石 薄膜材料、 润滑材 料、 催化剂、 隐身材 料、 锂离子电池负极材 料等。 [0003]由于炭微球具有良好的化学稳定性、 高堆积密度、 易石墨化、 热稳定性好以及优良 的导电和 导热性, 是制备高性能碳和石墨材料 的优质前驱体。 为了进一步扩大炭微球的应 用领域, 将炭微球用作填料填充至橡胶中提高橡胶制品的性能成为拓宽其应用领域的一种 手段。 然而, 将炭微球填充至橡胶中后炭微球颗粒易 团聚, 分散性差, 橡胶制品性能反而下 降, 阻碍了炭微球在橡胶制品中的应用。 因此, 如何提高炭微球在橡胶中的分散性, 成为了 亟待解决的技 术问题。 发明内容 [0004]针对以上问题, 本发明的目的在于提供一种改性炭微球/氧化锌杂化体及其制 备 方法和应用, 本发明提供的改性炭微球/氧化锌杂化体分散性能优良, 作为填料应用于橡胶 复合材料中, 所得橡胶复合材 料性能优异。 [0005]为了实现上述发明目的, 本发明提供以下技 术方案: [0006]本发明提供了一种改性炭微球/氧化锌杂化体的制备 方法, 包括以下步骤: [0007](1)将炭微球和酸混合后进行酸 化, 得到改性炭微球; [0008](2)将所述改性炭微球分散 于水中, 得到改性 碳微球水悬浮液; [0009](3)将所述改性碳微球水悬浮液和锌盐混合后进行第一热处理, 然后采用氢氧化 物将所得第一热处 理液调节至 碱性, 进行第二热处 理, 得到改性炭微球/氢 氧化锌杂化体; [0010](4)将所述改性炭微球/氢氧化锌杂化体进行煅烧, 得到改性炭微球/氧化锌杂化 体。 [0011]优选的, 所述炭微球的粒径小于10 0nm。 [0012]优选的, 所述酸包括无机酸; 所述炭微球的质量与酸的体积比为3g: 30~80mL; 所 述酸化的温度为5 0~100℃, 时间为1~3 h。 [0013]优选的, 所述改性炭微球水悬浮液中改性炭微球的质量与水的体积比为3g: 200~ 500mL。 [0014]优选的, 所述改性炭微球的质量与锌盐的摩尔量比为3g: 0.0366~0.0854mol; 所 述第一热处 理的温度为6 0~100℃, 时间为1~3 h。 [0015]优选的, 所述锌盐包括 二水乙酸锌、 硫酸锌 及氯化锌中的一种或几种。 [0016]优选的, 所述氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种; 所述氢氧化物 以氢氧化物溶液形式添加, 所述氢氧化物的添加量以将第一热处理液的pH值调节至9~11说 明 书 1/8 页 3 CN 114989641 A 3
专利 一种改性炭微球 氧化锌杂化体及其制备方法和应用
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