(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211007192.X (22)申请日 2022.08.22 (71)申请人 南京林业大 学 地址 210037 江苏省南京市龙蟠路159号 (72)发明人 李晓玉　连海兰　魏婉青　潘明珠　 徐长妍　梁星宇　肖俊　 (74)专利代理 机构 南京理工大 学专利中心 32203 专利代理师 张祥 (51)Int.Cl. C08J 3/215(2006.01) C08L 97/00(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种基于DES快速制备木质素/氧化锌复合 材料的方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于DES快速制备木质 素/氧化锌复合材料的方法， 包括： 步骤1： 制备 DES： 将氯化锌和尿 素分别称取相应的质量， 加入 反应器中， 加热搅拌得到DES； 步骤2： 溶解木质 素： 称取一定质量的DES置于反应容器中， 加入木 质素原料后， 加热并搅拌得到DES ‑木质素的均相 液； 步骤3： 制备木质素/氧化锌复合材料： 向步骤 2得到的均相液中添加氨水溶液， 充分搅拌混合 均匀反应后得到混合液， 浸泡静置后进行分离和 洗涤得到沉淀物， 将沉淀物烘干、 研磨后得到木 质素/氧化锌复合材料。 本发明在Zn2+、 NH3·H2O 和Cl‑的体系中获得木质素/氧化锌复合材料， 既 改善了氧化锌的分散性， 又降低了木质素的色 度， 实现了木质素和氧化锌的协同抗紫外线辐射 效应。 权利要求书2页 说明书6页 附图3页 CN 115260540 A 2022.11.01 CN 115260540 A 1.一种基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材 料的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤1： 制备低共熔溶剂(DES)： 将氯化锌和尿素分别称取相应的质量， 加入反应器中， 加热搅拌至无色透明得到DES； 步骤2： 溶解木质素： 称取一定质量的DES置于反应容器中， 加入木质素原料后， 加热并 搅拌得到DES ‑木质素的均相液； 步骤3： 制备木质素/氧化锌复合材料： 向步骤2得到的均相液中添加氨水溶液， 充分搅 拌混合均匀反应后得到 混合液， 浸泡静置后进行分离和洗涤得到沉淀物， 将沉淀物烘干、 研 磨后得到 木质素/氧化锌复合材 料。 2.根据权利要求1所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征在 于， 所述步骤3中得到 混合液后在混合液中加入一定量的去离子水以终止 反应， 混合液充分 搅拌分散后， 室温浸泡静置预定时间。 3.根据权利要求2所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征在 于， 所述步骤3中室温浸泡静置6h～24h， 将沉淀物置于80℃的干燥箱中烘干、 研磨后得到 木质素/氧化锌复合材 料。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征在于， 所述步骤2中木质素原料的制备方法为： 将木质素颗粒进行机械研磨， 筛分后取粒径为 40～60目的部分， 自然风干， 得到木质素原料， 木质素的来源包括阔叶材、 针叶材或禾本科 植物， 其种类包括碱 木质素、 酶解木质素或有机溶剂木质素中的至少一种。 5.根据权利要求4所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征在 于， 所述步骤1具体包括： 将已烘干好的氯化锌和尿素按照摩尔比为3:10～9:10分别称取相应的质量， 加入反应 器中， 在100℃油浴下加热搅拌至完全透明， 即得到DES， 其加热时间为30min～120min， 搅拌 速度为20rpm～40rpm。 6.根据权利要求5所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征在 于， 所述步骤2具体包括： 称取一定质量的DES置于反应容器中， 加入DES质量0.5％～10.0％ 的木质素原料后， 置 于90℃～1 10℃的油浴中， 加热并搅拌以保证木质素充分溶解， 得到DES ‑木质素的均相液。 7.根据权利要求5或6所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征 在于， 步骤3中得到混合液的具体过程 为： 向步骤2得到的均相液中添加相对于DES质量2.5％～30％的氨水溶液， 充分搅拌混合 均匀， 在90℃ ～120℃下持续保温反应2h～6h后得到混合液， 氨水溶液的质量浓度为25％～ 28％。 8.根据权利要求2或3所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征 在于， 所述步骤3中去离子水的添加量至少是DES质量的9倍， 加入去离子水充分分散时， 采 取边搅拌边加入的方式， 搅拌速度大于20 0rpm。 9.根据权利要求2或3所述的基于DES快速制备木质素/氧化锌复合材料的方法， 其特征 在于， 所述步骤3中的分离， 采用离心机对浸泡液进行多次离心， 离心时间为8min/次～权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115260540 A 215min/次， 离心转速为4000rpm， 收集所得离心沉淀物， 并用去离子水多次洗涤至上清液近 中性； 或者采用真空抽滤装置， 通过0.45 μm 的水系滤纸过滤浸泡液， 得到固相部分， 随后用 去离子水洗涤固相至中性， 所述近中性时的pH为6～8。 10.一种木质素/氧化锌复合材料， 其特征在于， 所述木质素/氧化锌复合材料采用权利 要求1‑9任一项所述的方法制备 得到。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115260540 A 3