(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202211056717.9
(22)申请日 2022.08.30
(71)申请人 新疆大学
地址 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁 木齐
市胜利路6 66号
(72)发明人 杨睿 李新梅 布热比耶·玉苏普
路国闯
(74)专利代理 机构 长沙轩荣专利代理有限公司
43235
专利代理师 丁耀鹏
(51)Int.Cl.
C08J 5/18(2006.01)
C08L 83/04(2006.01)
C08L 29/04(2006.01)
C08K 3/22(2006.01)C08K 3/08(2006.01)
D01F 6/50(2006.01)
D01F 1/10(2006.01)
(54)发明名称
一种具有三级粗糙结构的PVA/PDMS抗菌疏
水膜及其制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种由静电纺丝/ 静电喷雾复
合工艺制备的具有疏水、 抗菌、 防腐、 可降解等多
项性能复合的PVA /PDMS纳米功能膜。 通过 “纤维‑
微球‑多孔结构 ”复合重组建立三级多孔粗糙结
构, 以结构改性为主要 方法对醇类亲水材料进行
疏水改性, 提供了一种简易的醇类亲水材料疏水
改性方法,PVA纯膜水接触角为33.8 °, 改性后的
复合膜增长至152.7 °, 并在强酸强碱环境下依旧
表现良好的形貌及疏水性。 在PVA纤维内负载纳
米银颗粒, 对复合膜进行大肠杆菌及金黄色葡萄
球菌的抑菌性测试, 得到抑菌率达98%, 观察改
性后的膜在15天后依旧保持抑菌性, 由于 该纳米
膜多项功能的协同性可由该工艺及结构调控, 因
此将会扩大包装材料的应用领域及前 景。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页
CN 115490891 A
2022.12.20
CN 115490891 A
1.一种具有三级粗糙结构的PVA/PDMS抗菌疏水膜的制备方法, 其特征在于, 该复合膜
由“纳米纤维 ‑微球‑多孔结构 ”复合建立了三级粗糙疏水结构, 通过结构调控使PVA接触角
由33.8°增长至152.8 °、 PVA内负载的纳米银由膜表 面多孔结构缓释, 耐久性提高, 复合膜对
大肠杆菌及金黄色葡萄球菌抑菌率达98%。
2.一种根据权利要求1所述具有三级粗糙结构的PVA/PDMS抗菌疏水膜的制备方法, 其
特征在于, 包括以下步骤:
(1)静电纺丝基体纤维PVA溶液的配制: 分别用电子天平称取适量PVA粉末置于去离子
水中配置浓度为5%、 8%、 10%、 12%的溶液, 再分别加入3%纳米银颗粒进行混合, 由于PVA
不易溶于 常温水溶液, 故将其放置于保持8 0℃恒温的磁力搅拌器进 行加热搅拌, 10h后静置
为澄清的PV A/Ag纺丝溶 液;
(2)静电喷雾PDMS/T iO2液的配制:将质量比为1:2的正己烷和无水乙醇作为溶剂 进行混
合并置于磁力搅拌器充分搅拌, 30分钟后将质量分数为10%PDMS胶状体溶解于溶剂中, 并
分别称取质量分数为0%、 3%、 5%、 8%的TiO2粉末分别通过磁力搅拌器在 40℃恒温下搅拌
10h,完成10%P DMS/1%~8%TiO2复合液的配制;
(3)静电纺丝制备纳米纤维: 将配置好的PVA溶液装入10mL的塑料注射器中, 并放在静
电纺丝装置中, 为纺丝做准备; 将铝箔作为固定在 滚筒上作为收集板, 调节工艺参数开始纺
丝, 2h后纺丝结束, 将PV A纤维膜置 于室温环境下干燥10 h;
(4)静电喷雾复合工艺: 同样的方法将PDMS/TiO2液置于注射器中, 调节各项参数,将其
在纺制出的PVA/A g膜层表面交联喷覆2h, 结束后将 复合膜揭 下进行后处理; 该复合膜通过
复合工艺构造纤维 ‑微球复合结构, 由于加入了纳米TiO2颗粒, 故在 微球表面有大量粗糙多
孔结构, 制备 出具有三级粗 糙结构的疏 水膜;
(5)烘干处理: 为使膜内溶剂挥发完全, 置于烘干箱中进行80℃恒温加热, 将膜内未挥
发完全的去离子水、 无水乙醇、 正己烷挥发彻底, 防止膜内由于羟基遇水后发生二次结构变
化。
3.根据权利要求2中所述制备方法, 其特征在于, 步骤1中PVA最佳浓度为8%; 步骤2中
TiO2最佳添加量为3%。
4.根据权利要求2中所述制备方法, 其特征在于, 步骤3中纺制PVA/Ag纳米纤维的工艺
参数为: 电压18KV,接收距离为15 cm, 推胶速率0.3ml/ h, 转速为6 00r/min。
5.根据权利要求2中所述制备方法, 其特征在于, 步骤4中静电喷雾PDMS/TiO2的工艺参
数为: 电压23KV,接收距离为15 cm, 推胶速率3.0ml/ h, 转速为5 00r/h。
6.根据权利要求2中所述制备 方法, 其特 征在于, 步骤5中烘干时间为1.5 h。权 利 要 求 书 1/1 页
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CN 115490891 A
2一种具有三级粗糙结构的PVA/PDMS抗菌疏水膜及其制备方 法
技术领域
[0001]本发明涉及 一种纳米复合功能性包装膜以及其制备方法, 构造出一种具有三级粗
糙结构的疏水模型, 使大多数醇类亲水材料 由此方法改良吸水溶解失效等现象。 特别提供
一种简易且 廉价的可负载纳米颗粒实现功能型的多孔结构制备 方法。
技术背景
[0002]细菌感染在全球范围内一直都是人类健康的隐患与威胁。 根据世界卫生组织
(WHO)的数据, 在过去15年里, 在低收入国家细菌感染导致的死亡率一直居于首位。 在细菌
感染分类中, 食源性细菌感染尤为重要, 其是指有毒有害物质(包括生物性病原体)通过食
物途径进入人体所造成的疾病。 同时, 由于食品被细菌感染造成了大量的腐 坏浪费。 比如夏
季果蔬食品类由于高温细菌滋生而容易腐烂, 含营养成分较多的鱼肉蛋白食品容易被氧化
变质, 水果罐头只能通过加入防腐剂来延长其保质期。 这不仅弱化了食品本身的风味, 也无
法满足人们对食品日益增长的质量标准和健康要求。 普通研制的抗菌或抗氧化包装材料功
能比较单一, 且效果不佳, 譬如易吸潮、 不耐酸耐碱等。 因此制备可适用于多级环境下并实
现长效缓释效果的纳米包装膜是当务之急。 大多数细菌的尺 寸为2‑6um之间, 而本发明专利
纺制的纳米纤维由于其纳米级直径以及孔隙可以对大多数细菌进 行物理性过滤, 相较普通
膜有效减少细菌侵入膜内, 发挥初步阻隔作用。 其次, 通过静纺法 复合添加纳米级颗粒以及
低表面能物质PD MS构造较低表 面能的多级粗糙表面, 提高材料表 面的接触角达到疏水性薄
膜。 因此, 通过静电纺丝 /喷雾法可有效对亲 水材料进行疏水改性。
[0003]以聚乙烯醇为例的醇类物质具有较好的自降解性以及分散性, 将其制备为纳 米纤
维作为包装膜的基底材料, 可以均匀负载 活性纳米颗粒进 行功能膜的复合。 但由于PVA分子
式内含有大量羟基, 导致其极易吸水潮解失效。 故在 纤维表面构造三级粗糙结构可有效改
善其吸水性。 基于Cassie ‑Baxte模型中的疏水理论, 假如此种材料表面的粗糙度达到了一
定的程度, 当有液滴在其表面滴落时, 材料表面有许多凹凸不平的沟槽堆积 了许多空气, 由
此产生可以阻止水分进入材料表面的 “空气垫”。 本发明设计在醇类材料表面构 造具有多级
凹凸不平的 “空气垫”, 将“纤维‑微球‑多孔结构 ”复合重组, 以结构改性为主要方法对聚乙
烯醇亲水材料进行疏水改性。 而三级粗糙疏水结构的建立不仅可防止水溶液 的浸入, 也可
有效阻挡细菌以及粉尘等污染物的粘连及渗入。
[0004]随着时代的发展, 由于包装失效产生的废弃物造成的环境污染以及食品质量安全
问题等原因, 具有多性能性的安全绿色包装受到研究者的极大关注。 消费者对产品的质量
安全要求也越来越高, 因此包装对产品的阻隔保护性、 材料无害性、 抗菌保鲜性、 耐蚀机械
力学性等多性能复合的要求也愈来愈强。 因此未来包装材料 的发展应当与时俱进, 充分利
用多工艺交叉复合以及结构改性等带来的技术革新, 实现包装的多性能协同化; 同时充分
利用我国的生物资源, 解决食品安全问题的同时提倡可持续发展, 并致力于工艺技术的提
高。说 明 书 1/4 页
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专利 一种具有三级粗糙结构的PVA PDMS抗菌疏水膜及其制备方法
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