(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210919565.4 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 攀钢集团西昌钢钒有限公司 地址 615032 四川省凉山彝族自治州西昌 市经久工业园区 (72)发明人 马婕　陈德　刘光奎　谌亚　 (74)专利代理 机构 北京知联天下知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11594 专利代理师 史光伟 (51)Int.Cl. G01N 1/40(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 21/73(2006.01) (54)发明名称 一种钼铁中铜、 硅、 磷、 锡和锑含量的检测方 法 (57)摘要 本发明提供了一种钼铁中铜、 硅、 磷、 锡和锑 含量的检测方法， 所述方法包括： 配制梯度浓度 的铜、 硅、 磷、 锡和锑的钼铁校准溶液； 将待测钼 铁试样， 与锂盐混合、 熔融和冷却得到钼铁熔融 物， 将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解， 配制 待测钼铁溶液； 根据梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和 锑的钼铁校准溶液获取铜、 硅、 磷、 锡和锑校准曲 线， 根据铜、 硅、 磷、 锡和锑校准曲线获取待测钼 铁溶液中的铜、 硅、 磷、 锡和锑含量。 结果表明本 发明的所述的检测方法精密度好， 准确度高， 可 用于实际工业 生产检测。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 115389298 A 2022.11.25 CN 115389298 A 1.一种钼铁中铜、 硅、 磷、 锡和锑含量的检测方法， 其特 征在于， 所述方法包括： 配制梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和锑的钼铁校准溶 液； 将待测钼铁试样， 与锂盐混合、 熔融和冷却得到钼铁熔融物， 将钼铁熔融物与酸溶液和 水混合溶解， 配制待测钼铁溶 液； 根据梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和 锑的钼铁校准溶液获取铜、 硅、 磷、 锡和 锑校准曲线， 根 据铜、 硅、 磷、 锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶 液中的铜、 硅、 磷、 锡和锑含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述配制梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和 锑的钼铁校准溶 液包括， 称取多组等质量的锂盐， 分别将多组等质量的锂盐熔融和冷却得到多组锂盐熔融物； 将多组锂盐熔融物分别与酸溶液和水混合溶解， 分别加入钼标准溶液和铁标准溶液， 获取多组钼铁空白溶 液； 在多组钼铁空白溶液中分别加入铜、 硅、 磷、 锡和锑标准溶液， 配制梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和锑的钼铁校准溶 液。 3.根据权利要求2所述的检测方法， 其特征在于， 所述配制梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和 锑的钼铁校准溶 液具体为， 称取多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂， 分别将多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四 硼酸锂熔融和冷却得到多组锂盐熔融物； 将多组锂盐熔融物分别与15mL硝酸水溶液、 15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解， 过滤 后加入7.5mL浓度为16mg/mL钼标准溶液和10mL浓度为7mg/mL铁标准溶液， 获取多组钼铁空 白溶液， 其中， 多组钼铁空白溶 液中的钼含量均为6 0％， 铁含量均为3 5％； 在多组钼铁空白溶液中分别加入0～10mL铜、 硅、 磷、 锡和锑标准溶液后定容至250mL， 配制梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和锑的钼铁校准溶 液。 4.根据权利要求3所述的检测方法， 其特征在于， 铜、 硅、 磷、 锡和锑标准溶液浓度分别 为200 μg/mL、 20 0 μg/mL、 5 0 μg/mL、 5 0 μg/mL、 5 0 μg/mL。 5.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 将待测钼铁试样， 与锂盐混合、 熔融和 冷却得到钼铁熔融物， 将钼铁熔融物与酸溶 液和水混合溶解， 配制待测钼铁溶 液包括： 将0.20000g待测钼铁试样、 1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂混合、 熔融和冷却 得到 钼铁熔融物； 将钼铁熔融物、 15mL硝酸水溶液、 15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解， 过滤后 定容至25 0mL， 配制待测钼铁溶 液。 6.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 根据梯度浓度的铜、 硅、 磷、 锡和锑的 钼铁校准溶液获取铜、 硅、 磷、 锡和锑校准曲线， 根据铜、 硅、 磷、 锡和锑校准曲线获取待测钼 铁溶液中的铜、 硅、 磷、 锡和锑含量包括， 开启ICP‑AES， 分别吸入梯度浓度铜、 硅、 磷、 锡和锑的钼铁校准溶液， 获取铜、 硅、 磷、 锡 和锑校准曲线； 检测待测钼铁溶液， 根据铜、 硅、 磷、 锡和 锑校准曲线的浓度与强度关系， 计算出待测钼 铁溶液中铜、 硅、 磷、 锡和锑含量。 7.根据权利要求6所述的检测方法， 其特 征在于， ICP ‑AES的工作条件为， RF功率为1150W， 辅气流量为1L/min， 雾化器气体流量为0.7L/min， 冷却气流量为12L/ min， 冲洗泵速 50rpm， 分析泵速 50rpm， 观测高度1 1mm；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115389298 A 2分析波长分别为硅185.067nm、 磷177.495nm、 铜324.754nm、 锡189.989nm和锑 217.581nm。 8.根据权利要求3或5所述的检测方法， 其特征在于， 所述硝酸水溶液为1+1硝酸水溶 液； 所述盐酸水 溶液为1+1盐酸水 溶液。 9.根据权利要求3或5所述的检测方法， 其特 征在于， 所述熔融为， 在800～900℃熔融15～ 20min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115389298 A 3