(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221090740 5.8 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 中国船舶重 工集团公司第七0七研 究所 地址 300131 天津市红桥区丁字沽一 号路 268号 (72)发明人 冯小波　赵坤　韩鹏宇　崔云涛　 韦路锋　赵丙权　王妍妍　田纪遨　 张志涛　 (74)专利代理 机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 专利代理师 刘英梅 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01)G01N 1/34(2006.01) G01N 21/958(2006.01) (54)发明名称 一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及 检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种石英玻璃亚表面损伤深度 样件制作及检测方法， 步骤为： 1、 对样件上表面 进行超精密磨削加工， 清洗加工后的样件； 2、 将 清洗烘干后的单面抛光硅片的抛光面与样件加 工面均匀粘接， 待胶层固化后， 进行横纵方向的 分切， 分成多个小样件； 3、 取一块形状方正的小 样件， 仅一个侧面外露的方式包固在外套件内； 4、 固定住外套件， 对样 件外露侧面进行无损渐进 式抛光， 抛光后清洗、 烘干； 5、 将样件放入氢氟酸 腐蚀溶液中腐蚀， 并进行清洗烘干； 6、 利用离子 溅射仪对抛光腐蚀后的侧面喷金处理， 形成导电 层； 7、 通过扫描电子显微镜观察样件截面并拍摄 截面图像， 通过图像数据处理软件测得材料亚表 面损伤深度。 本方法可获取样件表 面损伤深度信 息。 权利要求书1页 说明书4页 附图7页 CN 115372090 A 2022.11.22 CN 115372090 A 1.一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： 步骤1、 对样件上表面进行超精密磨削加工， 并利用超声波清洗机清洗磨削加工后的样 件； 步骤2、 将与样件等大小的单面抛光硅片用超声波清洗机清洗干净， 烘干后将硅片的抛 光面与超精密磨削的样件的加工表面进行均匀粘接， 待胶层固化后， 将粘接硅片后的样件 进行横、 纵方向的分切， 切割为多个小样件； 步骤3、 选择一块形状方正的小样件， 将小样件仅 一个侧面外露 的方式包裹固定在一个 外套件内； 步骤4、 固定住包裹小样件的外套件， 对小样件的外露侧面在柔性平面抛光机上进行无 损渐进式抛光， 直至样件侧面 程镜面效果， 最后对抛光后的样件进行清洗、 烘干处 理； 步骤5、 将洗净烘干的样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀1min,腐蚀结束后再对样件进行 清洗烘干处 理； 步骤6、 利用离子溅射仪对抛光腐蚀后的侧面进行喷金处理， 喷金的厚度为10纳米 ‑20 纳米， 形成导电层； 步骤7、 利用扫描电子显微镜观察样件截面， 通过调整放大倍率拍摄获取清晰完整的截 面形貌特征图像， 在拍摄获取截面形貌特征图像时， 显示图像的比例尺信息； 然后打开图像 数据处理软件， 导入拍摄的图像， 图像数据 处理软件以导入图像中的比例尺长度作为长度 测量基准， 再利用图像数据处理软件的测量命令， 以截面边缘为起点， 沿着 裂纹破损方向测 量， 裂纹测量的最大长度为材 料亚表面损伤深度。 2.根据权利要求1所述的石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法， 其特征在于： 步骤1中， 将 样件装夹在超精密磨削机床上， 使用金刚石砂轮进行超精密磨削加工 。 3.根据权利要求1所述的石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法， 其特征在于： 步骤3中， 将小样件 包裹固定 于外套件内的步骤为： 3.1、 选用一个带底的模具套， 将选择的小样件沿竖向插入到模具套内， 小样件的边部 与模具套的内孔 壁之间留有间隙量， 小样件 插入后， 其上端低于模具套的顶部； 3.2、 然后 固定住小样件， 向模具套的内腔中填充义齿基托树脂， 待义齿基托树脂凝固 后， 从模具套中取出， 此时小样件已被凝固后的义齿基托树脂包裹固定， 仅底部与模具套底 面接触的部分暴露出小样件的一个侧面。 4.根据权利要求1所述的石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法， 其特征在于： 步骤4中， 采用三台柔性平面抛光机先后进行粗抛光、 半精抛光和精抛光， 粗抛光采用的抛 光液的颗粒度为1微米， 半精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.5微米， 精抛光采用的抛光液 的颗粒度为0.1微米。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115372090 A 2一种石英 玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于产品加工检测技术领域， 特别涉及一种石英玻璃亚表面损伤深度样件 制作及检测方法。 背景技术 [0002]石英玻璃是一种在航空、 航天等领域常采用的各向同性硬脆材料。 石英玻璃是由 二氧化硅单一成分构成的各向 同性特种玻璃， 具有化学性能稳定、 耐高温、 耐辐射和抗激光 损伤能力强等特点被广泛用于半导体、 光通讯、 太阳能、 航空航 天和军事设备等领域光学元 器件的制造， 随着元器件制造水平的不断发展， 对石英玻璃的表面/亚表面质量要求也越来 越高， 但石英玻璃的硬度高、 脆性大， 属于典型 的硬脆难加工材料， 在加工过程中极易出现 碎裂、 崩裂等不同程度的表面损伤， 使 材料的机械性能下降， 尤其是振动中会导致能量产生 巨大消耗， 降低元器件产品的使用寿命， 因此降低石英玻璃在制 造过程中微裂纹的损伤深 度是提升石英玻璃机械性能的重要指标， 而表面微裂纹检测是实现该材料超精密加工表面 微裂纹控制的重要手段。 [0003]石英玻璃在超精密磨削加工过程中， 主要采用颗粒度较小的砂轮， 砂轮基体也相 对较软， 再配合高线速加工实现材料的塑形去除， 形成超低的表面损伤层， 也称之为亚表 面 损伤层， 但研究人员常用的评价手段主要局限于宏观检测， 基于亚表面损伤层的微观检测 上研究相对较少， 而亚表面损伤的忽视会对产品造成不可估量的损失， 因此需要一种 可靠 有效的评价方法， 对石英玻璃等各向同性硬脆材 料加工后进行微观检测。 发明内容 [0004]本发明的目的是在于克服现有技术的不足之处， 提供一种石英玻璃亚表面损伤深 度样件制作及检测方法。 [0005]本发明的上述目的通过如下技 术方案来实现： 一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： 步骤1、 对样件上表面进行超精密磨削加工， 并利用超声波清洗机清洗磨削加工后 的样件； 步骤2、 将与样件等大小的单面抛光硅片用超声波清洗机清洗干净， 烘干后将硅片 的抛光面与超精密磨削的样件的加工表面进行均匀粘接， 待胶层固化后， 将粘接硅片后的 样件进行横、 纵方向的分切， 切割为多个小样件； 步骤3、 选择一块形状方正的小样件， 将小样件仅一个侧面外露的方式包裹固定在 一个外套件内； 步骤4、 固定住包裹小样件的外套件， 对小样件的外露侧面在柔性平面抛光机上进 行无损渐进式抛光， 直至样件侧面 程镜面效果， 最后对抛光后的样件进行清洗、 烘干处 理； 步骤5、 将洗净烘干的样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀1min,腐蚀结束后再对样件 进行清洗烘干处 理；说　明　书 1/4 页 3 CN 115372090 A 3