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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210469590.7 (22)申请日 2022.04.28 (71)申请人 度微检测技 术 (杭州) 有限公司 地址 311217 浙江省杭州市萧 山区新街街 道新街科创园A1 101 申请人 江苏度微 光学科技有限公司 (72)发明人 马庆 余洋 罗向东 (74)专利代理 机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 专利代理师 郑海峰 (51)Int.Cl. G01N 21/65(2006.01) G01N 21/01(2006.01) G01N 21/64(2006.01) (54)发明名称 一种面向液相催化产气装置的原位显微光 谱系统和方法 (57)摘要 本发明公开了一种面向液相催化产气装置 的原位显微光谱系统和方法, 属于液相原位显微 光谱检测领域。 系统包括激光器、 拉曼光学模块、 光谱仪、 显微镜、 柔性透明窗口和电化学反应池; 所述的电化学反应池位于显微镜的载物台上, 且 电化学反应池的顶部设有柔性透明窗口, 通过在 柔性透明窗口薄膜上施加作用力使透明窗口尽 量接近样品, 从而可 以使用短工作距离、 大数值 孔径的显微物镜, 提升光谱信号的收集效率; 此 外, 由于柔性窗口前端的弧形弯曲结构, 也可 以 使得催化过程中产生的气泡在浮力的作用下沿 着弧形曲面上浮到周围, 解决气泡在玻璃窗口上 聚集影响物镜 工作的问题。 权利要求书2页 说明书3页 附图1页 CN 114965421 A 2022.08.30 CN 114965421 A 1.一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在于, 包括激光器、 拉曼光 学模块、 光谱仪、 显微镜、 柔 性透明窗口和电化学反应池; 所述的电化学反应池位于显微镜的载物台上, 且电化学反应池的顶部设有柔性透 明窗 口; 所述的显微镜光路中设有可移动的成像装置, 用于在调整显微镜的载物台时观察样品 表面的显微图像; 所述的激光器发射的激光从拉曼光学模块的激光出射口射出, 经第 三反射镜反射到显 微镜光路上; 由第三反射镜原路返回的光从激光出射口再次回到拉曼光学模块中, 之后 从 拉曼信号输出口射出, 并由光谱仪 接收。 2.根据权利要求1所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的柔 性透明窗口在显微物镜的压力下 呈弧形曲面。 3.根据权利要求2所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的显微物镜采用高数值 孔径的浸没式显微物镜 。 4.根据权利要求2所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的柔性透明窗口的弧形曲面内盛有折射率匹配液, 所述的折射率匹配液与电化学 反应池内的反应液折 射率相匹配。 5.根据权利要求1所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的成像装置包括第一推拉分束镜、 第二推拉分束镜、 相机和照明光源; 所述的第一 推拉分束镜和 第二推拉分束镜依次布置在显微镜的激光入射光路上, 相机 设置在第一推拉 分束镜的反射光路上, 用于接 收样品表面的显微图像; 照明光源设置在第二推拉分束镜的 反射光路上, 用于为样品表面明场成像提供照明光源。 6.根据权利要求1或5所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征 在于, 所述的拉曼光学模块包括窄带滤光片、 第一反射镜、 第二反射镜、 第一边缘滤光片、 第 二光源滤光片和透镜; 所述的窄带滤光片、 第一反射镜、 第二反射镜、 第一边缘滤光片构成 第一光路, 由激光器发射的激光经过第一光路后由第一边缘滤光反射到第三反射镜; 所述 的第一边缘滤光片、 透镜、 第二光源滤光片构成第二光路, 由第三反射镜原路返回的光透过 第一边缘滤光片后从第二 光路射出, 由光谱仪 接收。 7.根据权利要求6所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的第二反射镜与第一 边缘滤光片之间的光路角度小于 30度。 8.根据权利要求6所述的一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统, 其特征在 于, 所述的第一 光路上设有用于调整入射激光功率的衰减片。 9.一种基于权利要求5所述的面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统 的光谱测试 方法, 其特 征在于, 包括: 打开激光器, 将成像装置移动到显微镜光路上, 激光器发出的激光入射到拉曼光学模 块, 依次经窄带滤光片、 第一反射镜、 第二反射镜、 第一边缘滤光片、 第三反射镜 反射后进入 显微镜并照射到样品表面; 通过相机观察激光光点, 调整载物台的位置, 使样品上的待测位 置移动到激光光点处, 然后调节显微镜的调焦旋钮, 使激光聚焦在 待测样品表 面; 调试完成 后, 将成像装置移出显微镜光路并关闭相机和照明光源; 从激光器发出的激光经显微物镜聚焦后透过柔性透明窗口照射到样品上产生拉曼信 号, 之后拉曼信号和反射回的激光被物镜 收集到显微镜中, 经第三反射镜反射后回到拉曼权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 114965421 A 2光学模块, 经第一边缘滤光片滤掉反射回的激光后由透镜聚焦, 再经第二边缘滤光片二次 滤光后进入光谱仪中, 最后在光谱仪中对信号 光进行光谱分析。 10.根据权利要求9所述的面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统的光谱测试方 法, 其特征在于, 调试过程中, 将显微镜的物镜下降, 将柔性透明窗口变形为弧形曲面, 并在 弧形曲面内添加折射率匹配液; 待测样品在电化学催化过程中产生的气泡在浮力的作用下 沿着弧形曲面上浮到物镜 两侧。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 114965421 A 3
专利 一种面向液相催化产气装置的原位显微光谱系统和方法
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